1.前言
1、1要求每個(gè)操作人員熟知公司的《安全管理辦法》
1、2要求每個(gè)操作員熟練掌握工藝規程,有什么疑問(wèn)或不明之處必須向技術(shù)員了解清楚
2、設備、計量器具和檢測儀器的檢查
2、1生產(chǎn)前應對**的生產(chǎn)設備、計量器具和檢測儀器的檢查
2、1、1電:必須保證供電正常,電壓穩定;**電機、數顯儀表、照明燈、釜體射燈、電纜電線(xiàn)、電柜電箱等設施無(wú)異常
2、1、2水:必須保證冷卻水供水正常。先檢查循環(huán)水池中的水位和溫度,要求水位2/3以上、不漏水、溫度50℃以下,否則補加自來(lái)水;水泵、水管、水閥和冷卻塔無(wú)異常。循環(huán)水閥打開(kāi)
2、1、3氣:要求生產(chǎn)前有一定氮氣貯備,氮氣管暢通;真空泵無(wú)異常、真空管暢通;真空泵的連接水池干凈無(wú)雜物,水池水3/4以上,不漏水。氮氣處于關(guān)閉狀態(tài),連接反應釜的**氮氣閥和真空閥處于關(guān)閉狀態(tài)。
2、1、4反應釜:要求反應釜內和回流系統內干凈無(wú)雜質(zhì)、密封性好。開(kāi)攪拌無(wú)異常,回流系統暢通;反應釜視鏡、釜體射燈干凈明亮,真空取樣系統無(wú)堵塞,分水器內放滿(mǎn)跟回流溶劑一樣的溶劑;反應釜內溫度小于80℃;反應釜的底閥關(guān)閉,反應釜跟兌稀釜二次閥關(guān)閉,上下層加熱的進(jìn)油閥關(guān)閉,導熱油循環(huán)閥處于打開(kāi)狀態(tài)。**的冷卻水進(jìn)水閥關(guān)閉、反應釜回水閥關(guān)閉、反應釜的排水閥和排氣閥打開(kāi)、抽料閥關(guān)閉、真空閥關(guān)閉、氮氣閥關(guān)閉、高位槽放料閥關(guān)閉、分水器連接大氣的排空閥打開(kāi)。
2、1、5兌稀釜、高位槽和溶劑稱(chēng)量槽:要求兌稀釜、高位槽和溶劑稱(chēng)量槽干凈無(wú)雜質(zhì),兌稀釜密封性好、開(kāi)攪拌無(wú)異常,兌稀釜連接反應釜和溶劑稱(chēng)量槽的管道暢通,兌稀釜連接過(guò)濾機的管道暢通、管道過(guò)濾器干凈無(wú)雜質(zhì)。兌稀釜連接反應釜的兩個(gè)閥門(mén)關(guān)閉,兌稀釜底閥關(guān)閉,兌稀釜分水器連接大氣的排空管打開(kāi),兌稀釜上的臥式冷凝器的冷卻水管關(guān)閉(在樹(shù)脂兌稀時(shí)一定要打開(kāi)),兌稀釜(內盤(pán)管)冷卻水關(guān)閉、排水閥打開(kāi)、排氣閥打開(kāi)、回水閥關(guān)閉。高位槽和溶劑稱(chēng)量槽所對應的料泵無(wú)異常,高位槽和溶劑稱(chēng)量槽的放料閥關(guān)閉,對應的泵進(jìn)料閥關(guān)閉。
2、1、6計量器具:要求**的計量器具干凈、準確、周期性請求品管部校正。
2、l、7檢測儀器:要求**的檢測儀器及放置儀器的平臺干凈,**的檢測儀器要跟品管部門(mén)的儀器具有-致性。
2、1、8過(guò)濾機:要求過(guò)濾機內外干凈,密封性好、管逍暢通,齒輪泵、電機無(wú)異常。進(jìn)出入過(guò)濾機的閥門(mén)關(guān)閉,過(guò)濾機的具體操作請見(jiàn)附錄9《樹(shù)脂袋式過(guò)濾工藝流程》。
2、1、9熱媒爐:能正常開(kāi)爐,無(wú)異常,溫度能達到樹(shù)脂的工藝要求,熱媒爐需要有持證有資質(zhì)的人員專(zhuān)門(mén)負責。反應車(chē)間**的導熱油循環(huán)閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài)。
2、1、10不能達到上面所列出的要求,或出現所列出的異常,或者出現沒(méi)有列出的其它異常都不能投產(chǎn),并及時(shí)匯報上級領(lǐng)導及相關(guān)部門(mén)。
2、2生產(chǎn)過(guò)程中,若出現生產(chǎn)設備、計量器具、檢測儀器有異常(如停電、溫度難控制、聲音異常、反應物料異常、回流異常,冷卻水太熱或水壓不夠、真空度不足、生產(chǎn)設備泄漏、不密封、溫度計、計量器具儀器顯示錯誤,因某種原因造成不能執行某種操作等等)及不能達到工藝要求。應及時(shí)匯報相關(guān)部門(mén)及技術(shù)人員。
3、投料作業(yè)
關(guān)閉分水器上的排空管,開(kāi)真空泵,開(kāi)真空管跟反應釜的連接閥,用抽料管按配方量將計量準確的AC06、Z10抽入反應釜,抽完后停真空泵,打開(kāi)分水器上的排空管,關(guān)閉真空管跟反應釜的連接閥。開(kāi)啟反應釜的投料口,按配方量將Z12計量準確后經(jīng)插入到釜內原料中的塑料管中加入,加完后馬上用1-2kg水沖洗塑料管道,加入時(shí)釜內溫度控制在80℃以下,Z12不能接觸金屬;開(kāi)動(dòng)反應釜攪拌;按配方量將DL05、JH31計量準確后依次投入反應釜。
封閉投料口,打開(kāi)反應釜跟氮氣的連接閥,開(kāi)氮氣,前期按10L/分鐘充氮氣,0.5小時(shí)后按1L/分鐘充氮氣。
在開(kāi)氮氣后5分鐘內先打開(kāi)底層加熱進(jìn)油閥,再關(guān)閉循環(huán)回路閥,給物料加熱;如物料超過(guò)釜體2/3則開(kāi)雙層加熱,如物料小于釜體2/3則只開(kāi)底層加熱。
繼續前面的操作(升溫、攪拌、通氮氣);作業(yè)過(guò)程中如有異常應及時(shí)匯報直系領(lǐng)導和技術(shù)人員。
  1. 預酯化作業(yè)
在回流前打開(kāi)臥式冷凝器的冷卻水進(jìn)水閥,關(guān)閉冷卻水循環(huán)閥。物料溫度升到150℃左右開(kāi)始產(chǎn)生反應水,并關(guān)閉上層加熱進(jìn)油閥,并部分打開(kāi)導熱油循環(huán)回路閥。
產(chǎn)生反應水0.5小時(shí)從分水器的底閥放出反應水(放反應水時(shí)不能放出回流溶劑;如放出回流溶劑,放出多少?在真空取樣系統的漏斗處補加多少,在補加時(shí)要控制好漏斗跟反應釜的連接閥,以防止蒸汽外噴,補加完關(guān)閉反應釜很漏斗的連接閥),并計量;以后每0.5小時(shí)放反應水一次并計量,放出的反應水應集中起來(lái)以后統一處理。
繼續前面的操作(升溫、攪拌、通氮氣、0.5小時(shí)放反應水一次)。到反應物料溫度為190℃時(shí)開(kāi)始保溫,保溫時(shí)溫度不得超過(guò)210℃,即在190--210℃的范圍內。在保溫時(shí)反應物料對熱量的需求減少,要部分或全部打開(kāi)導熱油循環(huán)回路閥,底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉,跟據反應物料的溫度進(jìn)行適當調整。
在保溫期間,前期每60分鐘應不小于測試1次反應物料的酸值;測試的物料酸值小于等于30 mgKOH/ g(***)以后,每30分鐘應不小于測試1次反應物料的酸值。
在190--210℃的范圍在保溫至酸值小于等于8 mgKOH/ g(***)為合格。
酸值測試見(jiàn):附錄3《酸值的檢驗方法》
  1. 酯化作業(yè)
預酯化酸值合格后,馬上打開(kāi)導熱油循環(huán)回路閥、關(guān)閉全部加熱進(jìn)油閥(上層加熱進(jìn)油閥在物料產(chǎn)生反應水時(shí)已關(guān)閉)、關(guān)閉反應釜的冷卻水排水閥、打開(kāi)反應釜的冷卻水閥(此前冷卻水排氣閥處于打開(kāi)狀態(tài)),降溫;降溫至排氣口排出蒸氣變?yōu)榕潘?,打開(kāi)冷卻水回水閥,關(guān)閉冷卻水排氣閥。
降溫至180℃以下,再按順序關(guān)閉反應釜的冷卻水的進(jìn)水閥、打開(kāi)反應釜冷卻水排水閥、關(guān)閉反應釜冷卻水回水閥、打開(kāi)排氣閥,停止反應釜內物料的降溫。停止攪拌,開(kāi)啟反應釜的投料口,按配方量將DL06計量準確后投入反應釜;封閉投料口,關(guān)閉分水器上的排空管,同時(shí)關(guān)閉反應釜跟氮氣的連接閥,停止充氮氣。開(kāi)真空泵,開(kāi)真空管跟反應釜的連接閥,用抽料管按配方量將計量準確的回流溶劑JY09抽入反應釜,抽完后停真空泵,打開(kāi)分水器上的排空管,關(guān)閉真空管跟反應釜的連接閥。開(kāi)攪拌。
打開(kāi)反應釜跟氮氣的連接閥,開(kāi)氮氣,按2L/分鐘充氮氣。
在開(kāi)氮氣后5分鐘內先打開(kāi)底層加熱進(jìn)油閥,再關(guān)閉循環(huán)回路閥,給物料加熱。
將反應物料溫度到170℃并開(kāi)始保溫回流,同時(shí)關(guān)閉反應釜跟氮氣的連接閥,停止充氮氣。保溫回流時(shí)間為1小時(shí),保溫回流時(shí)溫度不得超過(guò)190℃,即在170--190℃的范圍內。在保溫回流時(shí)反應物料對熱量的需求減少,要部分或全部打開(kāi)導熱油循環(huán)回路閥,底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉,跟據反應物料的溫度進(jìn)行適當調整。
在反應物料升溫到180℃時(shí),開(kāi)始用真空取樣系統抽樣觀(guān)察反應進(jìn)展情況(觀(guān)察反應進(jìn)展情況沒(méi)有一個(gè)量化指標,需一定經(jīng)驗),真空系統抽樣操作見(jiàn):附錄7《真空取樣操作》。每過(guò)0.5小時(shí)抽樣觀(guān)察一次。
到反應物料溫度為190℃時(shí)再次保溫回流,保溫回流時(shí)溫度不得超過(guò)210℃,即在190--210℃的范圍內,一直到反應物料的粘度、酸值合格。在保溫回流時(shí)反應物料對熱量的需求減少,要部分或全部打開(kāi)導熱油循環(huán)回路閥,底層加熱進(jìn)油閥可以部分關(guān)閉,跟據反應物料的溫度進(jìn)行適當調整。
在保溫回流期間,測試的物料粘度小于6秒/25℃(格氏管粘度)以前,每60分鐘應不小于測試1次反應物料的粘度、酸值;測試的物料粘度等于6秒/25℃(格氏管粘度)以后,每30分鐘應不小于測試1次反應物料的粘度、酸值。
抽樣見(jiàn):附錄7《真空取樣操作》
酸值測試: 測試到酸值合格的參考值為小于等于30mgKOH/ g(***)。酸值測試見(jiàn):附錄3《酸值的檢驗方法》
粘度測試:按反應物/兌稀溶劑=1/0.8617的比例稀釋進(jìn)行粘度測試,測試到粘度合格的參考值為格式管8—13.5秒/25℃(粘度合格值需根據生產(chǎn)時(shí)積累的經(jīng)驗進(jìn)行適當調整)。粘度測試方法見(jiàn):附錄6《在生產(chǎn)中粘度測定時(shí)樹(shù)脂的兌稀方法一》;附錄4《加(格)式管粘度檢驗方法》
繼續前面的操作(保溫回流、攪拌、0.5小時(shí)放反應水一次、0.5小時(shí)抽樣觀(guān)察一次、后期30分鐘內應不小于測試1次反應物料的粘度酸值)
6、兌稀作業(yè)
反應物的酸值、粘度檢測結果合格前,打開(kāi)高位槽料泵前端的閥門(mén),按配方量準確地將兌稀溶劑抽入高位槽(保留50KG左右用于調粘),待用;按配方量抽好后,關(guān)閉高位槽料泵前端的閥門(mén)。
反應物的酸值、粘度檢測結果合格后,馬上打開(kāi)導熱油循環(huán)回路閥、關(guān)閉全部加熱進(jìn)油閥(上層加熱進(jìn)油閥在物料出現回流時(shí)已關(guān)閉)、關(guān)閉反應釜的冷卻水排水閥、打開(kāi)反應釜的冷卻水閥(此前冷卻水排氣閥處于打開(kāi)狀態(tài)),降溫,同時(shí)打開(kāi)反應釜跟氮氣的連接閥,按1L/分鐘充氮氣。降溫至排氣口排出蒸氣變?yōu)榕潘?,打開(kāi)冷卻水回水閥,關(guān)閉冷卻水排氣閥。
繼續降溫到180℃,緩慢打開(kāi)高位槽與反應釜的連接閥放入溶劑兌稀,放溶劑的速度以反應釜不漲釜為限。放完兌稀溶劑后,攪拌15分鐘以上,取樣檢測粘度, 根據檢測結果進(jìn)行調整至標準粘度。同時(shí)關(guān)閉反應釜跟氮氣的連接閥,停止充氮氣。
降溫至120℃時(shí),再按順序關(guān)閉反應釜的冷卻水的進(jìn)水閥、打開(kāi)反應釜冷卻水排水閥、關(guān)閉反應釜冷卻水回水閥、打開(kāi)排氣閥,停止反應釜的冷卻。
7、過(guò)濾作業(yè)
樹(shù)脂溶液自檢合格后,溫度120℃以下就可以過(guò)濾。停攪拌。打開(kāi)反應釜跟兌稀釜二次閥,打開(kāi)反應釜的底閥過(guò)濾。用5μm的過(guò)濾袋過(guò)濾,要求細度小于20μm。過(guò)濾請見(jiàn)附錄9《樹(shù)脂袋式過(guò)濾工藝流程》,參看《細度檢測方法》
8.包裝
過(guò)濾細度合格后抽入儲罐;如需桶裝,用干凈桶或用裝該產(chǎn)品的空桶包裝,包裝時(shí)要保持桶面清潔,帖好標簽,旋緊大蓋檸松小蓋(至樹(shù)脂冷卻至常溫再旋緊小蓋),包裝完畢后沖洗反應釜和過(guò)濾機
9、注意事項
9.1檢查原料、溶劑保證干凈無(wú)雜質(zhì);
9.2嚴格按照物料順序投料,投料要準確;要求專(zhuān)人計量,雙人復核;嚴禁一人進(jìn)行投料作業(yè);
9.3經(jīng)常分水,油水分離器內的水不得滿(mǎn)入反應釜內;
9.4預酯化作業(yè)的全程都有通氮氣;
9.5保溫回流期間應注意觀(guān)察釜內物料反應進(jìn)展情況(視鏡要經(jīng)常擦拭干凈)。
9.6抽入配方量的兌稀溶劑,注意保留一部分**調粘用,約50Kg;用JY09、JY10或JY02調節粘度直至合格,當兌稀罐物料溫度小于120℃方可進(jìn)行過(guò)濾(過(guò)濾機壓力應小于0.4Mpa),過(guò)濾過(guò)程中應自測細度,并留樣供檢驗部門(mén)檢驗;
9.7標簽要帖正,規范,不得掉落,除了該產(chǎn)品外不能有其它標簽;
9.8過(guò)濾過(guò)程中應自測細度,并留樣供檢驗部門(mén)檢驗;
9.9生產(chǎn)過(guò)程中要如實(shí)填寫(xiě)工藝現場(chǎng)記錄,如果不按工藝規程填寫(xiě),將按違反工藝規程進(jìn)行處罰,車(chē)間管理人員、技術(shù)人員應不定期檢查記錄填寫(xiě)情況;
9.10**開(kāi)口投料作業(yè),都必須停止加熱;
9.11生產(chǎn)過(guò)程中如果遇到異常情況,必須立刻通知技術(shù)人員
9.12 環(huán)氧酯樹(shù)脂工藝規程必須跟環(huán)氧酯樹(shù)脂工藝設備操作規程同時(shí)使用